比表面積儀測(cè)試方法

比表面積儀也稱為表面儀。比表面積是單位質(zhì)量項(xiàng)目的總面積。外部表面積，內(nèi)部表面積兩類。

　　比表面積儀測(cè)試方法

　　方法摘要：比表面積測(cè)試方法主要分為連續(xù)流動(dòng)方法(即動(dòng)態(tài)方法)和靜態(tài)容量方法。

　　力學(xué)方法

　　力學(xué)方法是將正在測(cè)試的粉末樣品裝入U(xiǎn)型樣品管中，使含有一定比例吸附劑的混合氣體通過樣品，并根據(jù)吸附前后氣體濃度的變化，確定測(cè)定樣品對(duì)吸附物質(zhì)分子(N2)的吸附量。靜態(tài)方法根據(jù)確定吸附量的方法分為重量法和容量法。重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量的變化來確定測(cè)定樣品對(duì)吸附分子(N2)的吸附量，由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對(duì)設(shè)備要求高，因此很少使用。容量法是將正在測(cè)試的粉末樣品裝入一定體積的封閉試管型樣品管內(nèi)，向樣品管注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量的變化，確定測(cè)定樣品對(duì)吸附量分子(N2)的吸附量。力學(xué)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。確定吸附質(zhì)氣體的吸附量后，可以計(jì)算用這種吸附質(zhì)分子的吸附量測(cè)定的粉末的非表面。

　　根據(jù)吸附量計(jì)算比表面多的理論。例如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等。其中，BET理論在大多數(shù)情況下比表面計(jì)算更符合實(shí)際值，被廣泛用于表面測(cè)試，通過BET理論計(jì)算的非表面也被稱為BET非表面。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度方法主要用于計(jì)算外部非表面。動(dòng)態(tài)法儀器有直接對(duì)比法和多點(diǎn)BET法。

　　直接比較法

　　直接對(duì)比法，這種方法的儀器稱為直讀比表面系統(tǒng)。該方法測(cè)試的原理是，用已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參考，確定未知樣品對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量，通過比例運(yùn)算得到要測(cè)量的樣品的比表面積。以使用氮吸附BET的表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例，該方法的依據(jù)有兩個(gè)。1、BET理論的假設(shè)之一是吸附一層后吸附過程的能量變化相當(dāng)于吸附物質(zhì)分子液化熱。也就是說，與粉末本身無關(guān)。二、相同的氮分壓(5%-30%)，在相同的液氮溫度條件下，吸附層厚度相同。這就是為什么用直接對(duì)比方法獲得的表面值和用BET多點(diǎn)方法獲得的值的一致性很好的原因。

　　多點(diǎn)BET方法

　　多點(diǎn)BET方法是比表面測(cè)試方法，求出不同分壓下要測(cè)定的樣品對(duì)氮的吸附量，通過BET理論計(jì)算單層吸附量，求得比表面積。理論上的認(rèn)可是相對(duì)較高的直接對(duì)比法，但實(shí)際使用中的測(cè)試過程比較復(fù)雜，需要很長時(shí)間，因此測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性、穩(wěn)定性、測(cè)試效率相對(duì)直接對(duì)比法沒有優(yōu)勢(shì)，這也是為什么直接對(duì)比法的重復(fù)公稱值高于多點(diǎn)BET方法的原因。動(dòng)態(tài)和靜態(tài)容量法是目前常用的主要表面測(cè)試方法。在兩種方法比較中，動(dòng)態(tài)方法適用于表面面積測(cè)試和中小尺寸吸附量更快的小比表面積樣品(對(duì)于大吸附量樣品，靜態(tài)和動(dòng)態(tài)方法都可以定量準(zhǔn)確)，靜態(tài)容量方法更適用于孔徑和表面測(cè)試。靜態(tài)方法比表面測(cè)試和孔徑測(cè)試有功能，但靜態(tài)方法對(duì)樣品真空處理需要很長時(shí)間，吸附平衡過程慢，容易受到外部環(huán)境的影響，因此測(cè)試效率相對(duì)動(dòng)態(tài)方法的快速直接讀取較低，穩(wěn)定性比表面積樣品測(cè)試結(jié)果低，因此靜態(tài)方法與表面測(cè)試的效率、分辨率和穩(wěn)定性相比沒有相對(duì)優(yōu)勢(shì)。多點(diǎn)BET方法比表面分析不需要液氮杯上升，不需要吸附，因此可以用相對(duì)動(dòng)態(tài)的方法節(jié)省時(shí)間。靜態(tài)方法與動(dòng)態(tài)方法相比，氮分壓可能接近1，因此更適合孔直徑分析。動(dòng)態(tài)方法通過濃度變化測(cè)試吸附量，因此濃度為1時(shí)，吸附前后沒有濃度變化，孔徑測(cè)試受到限制。

　　靜態(tài)容量法

　　在低溫(液氮浴)條件下，通過樣品管上一定量的吸附質(zhì)氣體(N2)，控制樣品管的平衡壓力，直接測(cè)定吸附分壓，通過氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量。逐步投入吸附質(zhì)氣體，增加吸附平衡壓力，得到了吸附等溫線。逐步提取吸附質(zhì)氣體，減少吸附平衡壓力，得到解吸等溫線。用相對(duì)動(dòng)態(tài)的方法，不需要裝載氣體(He)，液氮杯也不需要反復(fù)升降。要測(cè)試的樣品位于固定容積樣品管中，因此吸附質(zhì)相對(duì)不流動(dòng)，因此被稱為靜態(tài)容量法。

　　測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)

　　有關(guān)比表面積測(cè)試的現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)約有10多個(gè)?，F(xiàn)在列舉了一些比較常用的標(biāo)準(zhǔn)方法，包括GB/t 19587-2004 《氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積》 GB/t 13390-2008 《金屬粉末比表面積的測(cè)定 氮吸附法》 GB/t 7702.20-2008 《煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法比表面積的測(cè)定》 GB/t 6609.35-2008

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