便攜式/手持式紫外測(cè)油儀的操作詳解

紫外測(cè)油儀方法原理

    在 pH ＜ 2 的條件下，樣品中的油類(lèi)物質(zhì)被正己烷萃取，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，再經(jīng)過(guò)硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，于 225 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，石油類(lèi)含量與吸光度值合朗伯 - 比爾定律。

前處理步驟

手動(dòng)萃取方法

1.萃取

將水樣*部轉(zhuǎn)移至 1 000 mL 分液漏斗中，量取25.0 mL 正己烷洗滌采樣瓶后，*部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，充分振搖 2 min，期間經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣，靜置分層 30 min 后，將上層的有機(jī)相進(jìn)行脫水。
2.脫水

（1）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：將上層有機(jī)相萃取液轉(zhuǎn)移至已加入3 g無(wú)水硫酸鈉的錐形瓶中，蓋緊瓶塞，振搖數(shù)次，靜置。若無(wú)水硫酸鈉*部結(jié)塊，需補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉直至不再結(jié)塊。
3.吸附

繼續(xù)向萃取液中加入3 g硅酸鎂，置于振蕩器上，以 180~220 r/min 的速度震蕩 20 min，靜置沉淀。在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃棉，過(guò)濾，待測(cè)。

萃取注意事項(xiàng)：

（1）標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定萃取時(shí)人工振搖的方向、頻率、幅度等參數(shù)，建議通過(guò)規(guī)范振搖細(xì)節(jié)以減少人員操作手法不同造成的誤差。

例如: 在人工振搖前先檢查瓶塞是否塞緊、放水閥是否已閉合;將分液漏斗橫置后雙手持緊，以肘關(guān)節(jié)為支點(diǎn)做上下方向振搖，頻率至少 120 次/min，為避免漏液不建議左右振搖;振搖 1 min 后放氣 1 次，再振搖 1 min 后，靜置。

（2）萃取液出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí)，可滴加 3 ～ 4 滴無(wú)水乙醇破乳。

控制因素分析

    紫外法采用正己烷作為樣品萃取溶劑，標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有直接規(guī)定正己烷的純度，而是對(duì)溶劑的透光率做了要求，所以不論使用的何種純度的正己烷，分析樣品前均需要對(duì)使用的正己烷做透光率檢驗(yàn)。

1.正己烷的檢測(cè)

    溶劑正己烷的檢驗(yàn)是水質(zhì)石油類(lèi)檢測(cè)的**步和保證，新標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)對(duì)正己烷透光率的檢驗(yàn)和脫芳處理做出了要求：

    使用前于波長(zhǎng) 225 nm處，以水做參比測(cè)定透光率，透光率大于90%方可使用，否則需脫芳處理。脫芳處理方法：將500 ml 正己烷加入1 000 ml 分液漏斗中， 加入25 ml硫酸萃洗10 min，棄去硫酸相 重復(fù)上述操作，直至硫酸相近無(wú)色， 再用蒸餾水萃洗3次，至透光率大于90%即可。

    標(biāo)準(zhǔn)中的要求有兩項(xiàng)直接影響正己烷透光率的指標(biāo)未作出規(guī)定，即：

    測(cè)定透光率所使用的參比溶液水的級(jí)別；測(cè)定溶劑透光率使用的比色皿規(guī)格。

    姑且認(rèn)為實(shí)驗(yàn)室用水均為超純水

以實(shí)驗(yàn)室超純水為參比

    采用1cm石英比色皿，市面上購(gòu)買(mǎi)大部分色譜純級(jí)正己烷均可直接達(dá)到90%透光率要求，無(wú)需進(jìn)行脫芳處理，而優(yōu)級(jí)純和分析純正己烷則需要進(jìn)行脫芳處理；

    采用2cm石英比色皿，市面上購(gòu)買(mǎi)的多種常用色譜純級(jí)正己烷都無(wú)法直接達(dá)到90%透光率要求，均需要進(jìn)行脫芳處理。

    所以標(biāo)準(zhǔn)中需要進(jìn)一步明確透光率測(cè)定所使用的比色皿規(guī)格。  

2.萃取方式

    標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定：將樣品*部轉(zhuǎn)移至1000 ml分液漏斗中，量取25.0 ml正己烷洗滌采樣瓶后，*部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。充分振搖2 min，期間經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣，靜置分層后， 將下層水相*部轉(zhuǎn)移至1000 ml量筒中，測(cè)量樣品體積并記錄